autor: Zefirek » 29 mar 2023, 20:16
MEDNA - bis(hydroksynitrozoamino)metan (metoda sodowa)
Odczynniki:
etanol
sód metaliczny
aceton
tlenek azotu
lodowaty kwas octowy
Sprzęt:
kolba okrągłodenna dwuszyjna 500ml
wkraplacz
lejek Buchnera
zlewka
miska
W kolbie okrągłodennej na 500ml, zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną, umieszczamy 300ml schłodzonego do 6°C alkoholu.
Kolbę przedmuchujemy strumieniem azotu a następnie dodajemy małymi porcjami 13,8g metalicznego sodu (jeśli posiadamy gotowy etoksylan sodu to używamy go, dzięki czemu cały proces stanie się bezpieczniejszy).
Następnie dodajemy 38,4g acetonu i nie zaprzestając mieszania przepuszczamy tlenek azotu z natężeniem przepływu 320ml/min przez okres 140min.
Wytrącone żółte kryształy odsączamy na lejku Buchnera, a następnie przenosimy do zlewki, dodajemy 130ml wody i lekko zakwaszamy lodowatym kwasem octowym.
Całość umieszczamy na łaźni parowej i ogrzewamy do momentu, aż całość się rozpuści. Następnie całość przelewamy do 400ml zimnego alkoholu etylowego.
Wytrącają się brązowe kryształy o masie 25,3g.
Produkt rekrystalizuje się z roztworu etanol-woda 2:1. Otrzymujemy białe ciało stałe o tt=225-260°C.
MEDNA - bis(hydroksynitrozoamino)metan (metoda sodowa)
Odczynniki:
etanol
sód metaliczny
aceton
tlenek azotu
lodowaty kwas octowy
Sprzęt:
kolba okrągłodenna dwuszyjna 500ml
wkraplacz
lejek Buchnera
zlewka
miska
W kolbie okrągłodennej na 500ml, zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną, umieszczamy 300ml schłodzonego do 6°C alkoholu.
Kolbę przedmuchujemy strumieniem azotu a następnie dodajemy małymi porcjami 13,8g metalicznego sodu (jeśli posiadamy gotowy etoksylan sodu to używamy go, dzięki czemu cały proces stanie się bezpieczniejszy).
Następnie dodajemy 38,4g acetonu i nie zaprzestając mieszania przepuszczamy tlenek azotu z natężeniem przepływu 320ml/min przez okres 140min.
Wytrącone żółte kryształy odsączamy na lejku Buchnera, a następnie przenosimy do zlewki, dodajemy 130ml wody i lekko zakwaszamy lodowatym kwasem octowym.
Całość umieszczamy na łaźni parowej i ogrzewamy do momentu, aż całość się rozpuści. Następnie całość przelewamy do 400ml zimnego alkoholu etylowego.
Wytrącają się brązowe kryształy o masie 25,3g.
Produkt rekrystalizuje się z roztworu etanol-woda 2:1. Otrzymujemy białe ciało stałe o tt=225-260°C.
